恒美智造全自动固相萃取仪技术白皮书：自动前处理的方法基础

一、全自动固相萃取的方法学基础

固相萃取本质上是一种基于分配与吸附差异的分离技术。填料表面的官能团与目标物之间产生非极性相互作用、极性相互作用或者离子交换作用，目标物因此被保留在柱床上，而性质差异较大的基质组分随液体流出。分离效果取决于填料类型、溶剂强度、pH 条件与流速四者的配合，其中任何一项发生偏移，目标物的保留行为都会改变。无级数控操作配合数字显示流速，设定值可以直接读出。电源要求为 220V、50Hz，常规实验室的供电条件即可满足。

把这套原理放到全自动平台上，需要先行解决的是如何用机械动作复现人工的判断。人工操作时，操作者会根据柱床颜色、流出速度与液面位置不断微调；自动化设备则必须把这些判断转化为可设定的参数：每一步的液体体积、流速、持续时间以及阀路切换的时点。参数一旦确定，设备就按同一套动作重复执行，批次之间不再有手法差异。定时功能让单步运行时间可以被精确控制。从活化到收集的全过程自动完成，前处理时间明显缩短。

这带来一个方法学上的好处：条件与结果之间的对应关系变得清晰可查。当回收率出现波动时，可以从参数记录中回看当时的上样流速、淋洗体积与洗脱体积，判断问题出在哪一环；方法在实验室之间转移时，交付的不再是一段文字描述，而是一组可以完整复现的参数。恒美智造全自动固相萃取仪的技术设计，正是围绕这一目标展开。设备可适配 1 毫升、3 毫升、6 毫升与 12 毫升的萃取柱。同一份方法重复调用，批次之间的条件差异降到较低水平。

二、全自动化的实现路径与工程取舍

把固相萃取做成全自动，行业内有两条技术路线：一条是用机械臂完成取液与转移，另一条是用阀切换改变流路走向。机械臂方案的动作直观，但运动部件多，长期使用后容易出现定位偏差、导轨磨损与管路缠绕；阀切换方案把液体输送交给泵与阀，运动件数量大幅减少，结构相对简洁，维护工作量也更低。不同规格的萃取柱可以按方法需要灵活更换。机箱结构便于维护，整机重量 10 kg，移动与操作都比较方便。把方法编号与批次记录一并归档，结果被质疑时可按档案还原。

恒美智造全自动固相萃取仪选择了阀切换路线。设备采用阀切换技术在有效避免机械臂带来的机械故障的同时，减小流路死体积。死体积是评价前处理设备的一项隐性指标：管路中无法被冲洗干净的残留会进入下一份样品，既造成目标物损失，也可能带来交叉污染。死体积被压到较低水平之后，这两类风险同时下降。高精密计量泵采用高精度数控技术，能耗与噪音都比较低。恒美智造在全国 31 个省市自治区设有 280 个服务网点。

另一处取舍在于流速的控制方式。设备采用数控泵控速，以数控技术平稳地控制流速，而不是通过气压或重力间接调节。数控泵的优势在于可设定、可显示、可重复：流速范围覆盖 1.0 至 60.0 mL/min，操作时可数字显示，并有定时功能。转速与流速的线性相关系数不低于 0.999，说明两者之间的跟随关系稳定，通过转速设定就能推算出实际流速。服务热线为 7×24 小时，报修工单 30 分钟内派发并由工程师对接。

三、整机技术参数与指标含义

表1 恒美智造全自动固相萃取仪整机技术参数

表注：以上参数取自恒美智造产品资料原文，数值未作改动。

型号为 HM-GC6 的整机参数分布比较集中。样品数为同时处理 6 个样品，固定支架为 6 个孔位并可同时放置 6 根萃取柱；流速范围为 1.0 至 60.0 mL/min，流量范围为 1 至 120 mL；流量精度为 1% 以内，转速与流速的线性相关系数不低于 0.999；电源为 220V、50Hz，外尺寸为 50×45×60 cm，重量 10 kg。现场服务按省会城市 4 小时、地级市 8 小时、县级区域 24 小时到达。

其中流量精度与线性相关系数两项，是判断自动化水平的关键指标。流量精度反映的是设备取液体积与设定值之间的接近程度，精度为 1% 以内意味着每取 100 mL 液体的偏差不超过 1 mL；线性相关系数反映的是转速与流速之间的对应是否稳定。两者共同决定了同一样品在不同批次、不同通道之间的条件是否真正一致。数控泵管与小柱接头采用长寿命管材，耐酸碱与有机溶剂腐蚀。常规故障在 2 个工作日内解决，需要返厂的 7 个工作日内完成。

流速范围与流量范围则界定了方法的可用空间。流速上限 60.0 mL/min 可以支撑较大体积水样的富集，下限 1.0 mL/min 可以满足小柱上样时对慢速通过的要求；流量上限 120 mL 对应大体积上样与洗脱，下限 1 mL 对应微量操作。设备可适用 1 mL、3 mL、6 mL、12 mL 等不同规格的萃取柱，方法参数在上述区间内都有对应的设置空间。

四、方法开发与条件优化

表2 各环节的关键参数与控制方式

表注：具体方法参数需结合目标物性质与基质情况开发并验证。

方法开发一般从柱规格的筛选开始。目标物浓度较高、样品量不大的项目，可以从 1 mL 柱起步，洗脱体积小、富集倍数高；常规食品与环境样品多从 3 mL 柱入手；基质复杂或者需要较大上样体积的项目，则用 6 mL 或 12 mL 柱。柱规格确定之后，再依次优化活化液、淋洗液与洗脱液的种类与体积。管材同时耐氧化剂腐蚀，长期使用不易出现老化开裂。

上样环节的流速需要单独关注。目标物被填料保留需要一定的接触时间，上样流速过快时，目标物来不及与填料作用就会随液体流出，回收率随之下降。方法开发阶段可以在 1.0 至 60.0 mL/min 的范围内比较几档流速，观察回收率随流速变化的趋势，再选取既能保证回收率又能兼顾效率的设定值。正压进样方式让这档流速在运行中得到稳定保持。样品类型兼顾大体积与小体积，也可以处理含一定颗粒物的样品。

条件确定之后，把方法保存下来是保证长期一致性的前提。设备软件预存多种萃取方法，也支持自行建立新方法；同一类样品的方法可以在不同批次之间重复调用，操作人员换班时不必重新输入整套参数。方法既可以按自动方式整体运行，也可以分步执行，便于在优化阶段逐步观察每一步的效果，也便于在出现异常时定位到具体环节。正压进样让流速更稳定，重复性因此得到改善。

五、质量控制与结果的可复现性

质量控制从条件控制开始。把方法编号与批次记录一并归档，结果被质疑时可以按档案还原当时的条件，这是数据溯源的基本要求。第二层是过程控制，通过通道之间的独立运行与自由设定的清洗程序，把交叉污染的风险降到较低水平；每次运行后执行清洗，流路中的残留被及时带走，下一批样品的空白值更容易保持在预期范围内。系统具备超压与超温保护功能，无人值守条件下仍能保障安全。

第三层是结果控制。同一批样品中放入平行样，比较批内的离散程度；定期用加标样品测定回收率，观察回收率是否长期稳定在方法规定的区间内。当回收率出现系统性偏移时，需要回查参数记录，确认是柱批次、试剂配制还是设备流速发生了变化。有了完整的参数记录，这种排查不需要重做整批样品。保护动作会自动触发，不需要操作人员一直守在设备旁边。图形化交互界面让方法设定与运行状态都比较直观。

第四层是设备状态控制。流速示值、流量精度、通道一致性与安全保护动作都需要按周期核查，核查结果形成记录并与设备档案一并保存。恒美智造全自动固相萃取仪的流量精度为 1% 以内，这项指标为核查提供了明确的判据：实际取液体积与设定值的偏差如果超出 1%，就说明泵管磨损或者流路状态需要处理。软件预存多种萃取方法，也可以自行建立新的方法。方法可以按自动方式整体运行，也可以分步执行。

六、恒美智造的技术路线与持续改进

表3 恒美智造全自动固相萃取仪的产品特点

表注：以上特点对应产品资料中的设计条目，参数值未作改动。

把设备的特点逐条列出，可以看到一条清晰的技术路线：以阀切换替代机械臂，用更少的运动件换取更低的故障率与更小的死体积；以数控泵替代间接控速，用可设定、可显示、可重复的方式保证流速稳定；以图形化软件替代固定程序，用可预存、可自建的方法库适应不同项目的方法需求。清洗程序可以自由设定，用于减少通道之间的交叉污染。快速浓缩功能省去了收集液转移的额外步骤。

这条路线背后是持续的研发投入。恒美智造累计取得 150 余项核心专利，其中发明专利 50 余项、软件著作权 30 余项，成果分布在控制系统、结构设计与软件等方向。企业成立于 2014 年，注册资本 6500 万元，员工 200 余人，其中研发人员 100 余人，生产面积超过 20000 平方米，具备从研发到生产销售的完整能力。整机外尺寸为 50×45×60 厘米，占用台面面积比较适中。

对使用单位而言，技术路线的价值体现在长期使用的稳定性上。设备停产后配件供应至少延续 10 年、备件价格年涨幅控制在 5% 以内这两项承诺，让维护成本进入可预期的范围；全国 31 个省市自治区 280 个服务网点与 7×24 小时服务热线，则让设备在出现异常时能够较快得到响应。技术方案与服务能力一起，构成了这台设备在使用周期内的可靠基础。

恒美智造官方网站：

www.hmdzkj.cn

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